가스크로마토그래피(GC) 검출기
가스크로마토그래피(GC) 검출기의 종류는 다양하고 각각 측정할 수 있는 화합물이 다릅니다. 그렇기 때문에 가스크로마토그래피로 화합물을 분석하고자 할 때는 검출기의 선택이 매우 중요합니다. 가스크로마토그래피의 검출기는 분석 물질을 파괴하는 방법과 비파괴 방법으로도 구분할 수 있습니다.
검출기는 두 개의 그룹으로 분류할 수 있으며 하나는 분석하려는 분석 물질이 머무는 시간과 같은 1개의 정보만 제공하고 다른 하나는 분석하려는 분석 물질이 머무는 시간 외에도 구조적인 정보까지 제공할 수 있습니다. 다양한 GC의 검출기에 대해서는 아래 내용을 참고해보시길 바랍니다.
1. 열전도도 검출기 (TCD)
가스크로마토그래피에 가장 보편적으로 사용되는 검출기입니다. 열전도도 검출기는 비파괴적 검출기이고 다른 검출기와 비교할 때 적절한 감도를 가지고 있음에도 매우 넓은 선영 범위를 가지는 것이 특징입니다.
작동 원리는 기체 혼합물의 조성에 따른 열전도도를 기반으로 화합물의 구성을 감지합니다. 이 검출기는 아주 작은 필라멘트와 2개의 서미스터(thermistor)로 구성되어 있고 이것은 칼럼보다 높은 온도를 일정하게 유지하는 금속 안에 위치합니다.
일정 상태에서 온도 평형은 운반 기체의 열전도도와 필라멘트를 통해서 흐르는 전류 사이에서 이루어지고 용질이 용출될 때 이동상의 조성 변화의 차이를 열전도도로 파악합니다. 이러한 과정에서 열평형이 깨지고 필라멘트의 1개 저항 변화로 화합물의 농도를 계산할 수 있습니다.
2. 불꽃 이온화 검출기 (FID)
실험실에서 유기화합물을 다루고 있다면 불꽃 이온화 검출기를 사용해야 합니다. 이 방법은 칼럼으로부터 나오는 가스와 시료를 수소/공기로 연소시켜 생성된 이온과 전하 입자를 방출하게 만드는 원리입니다. 대부분 유기 화합물을 분해 연소시켜 생선 된 이온과 전하를 띤 입자들이 방출하면서 기준 전위를 유지하는 버너의 한쪽 긑에 있는 전극을 통해서 감지됩니다. 이러한 정보들을 계산하여 화합물의 정보를 알아낼 수 있습니다.
할로겐 원소와 다른 원소가 존재할 때를 제외하면 유기 화합물에 대한 신호의 세기는 탄소의 질량 흐름에 비례합니다. 다시 말해서 봉우리 면적은 용출된 화합물의 질량이고 이 방법은 열전도도 검출기에서 발생할 수 있는 흐름 속도 변화에 영향을 받지 않는 것이 장점입니다.
3. 질소 인 검출기 (NPD)
질소 인 검출기는 불꽃 이온화 검출기와 비교하면 작은 불꽃을 발생시키고 이 작은 불꽃은 질소와 인을 포함하는 화합물의 분해를 촉진시켜 음이온을 생성합니다. 공기/수소 혼합 기체의 연소를 통해서 800℃ 플라스마를 유지하고 공기 중에 존재하는 질소는 이온을 생성하지 못하기 때문에 질소와 인을 포함하는 분석 물질에 대한 감도가 가장 우수한 검출기입니다.
4. 전자 포획 검출기 (ECD)
전자 포획 검출기는 할로겐 원자나 나이트로 기를 포함하고 있는 분석 물질의 미량성분을 분석하는데 가장 적합한 방법입니다. 매우 낮은 에너지를 같은 방사성 에너지원으로부터 발생된 전자에 의해서 이온화되는 질소 기체는 100V의 전압차를 유지하는 두 전극 사이를 통과하게 됩니다. 만약에 F, Cl, Br과 같은 할로겐 원소 분자가 두 전극 사이로 이동한다면 이 것은 무거운 음이온을 형성하기 위해서 열적으로 들뜬 전자를 포획하게 됩니다. 이것은 이동성이 감소되고 신호를 감소시키는 결과를 나타냅니다.
5. 광 이온화 검출기 (PID)
이 검출기는 실제로 잘 사용되지는 안지만 황과 인 유도체와 탄화수소 분석에 적합한 검추기입니다. 광 이온화 검출기의 작동 원리는 높은 에너지의 광자를 방출하는 UV 램프에서 발생하는 복사선을 분석 물질에 조사하여 이온화시키는 방법입니다. 광 이온화 광자 에너지가 화홥물의 첫 번째 이온화 에너지보다 클 때 발생합니다.
광 이온화 검출기는 400℃ 이상의 온도에서 작동할 수 있고 이온화가 가역적 반응이고 검출기를 통과하는 화합물의 작은 분자들에만 영향을 주기 때문에 비파괴 검출 방법입니다.
이상으로 가스크로마토그래피(GC) 검출기 종류 및 원리에 대해서 알아보았습니다. GC 장비를 배울 때 검출기에 대해서 자세히 배우지 않는 이유는 대부분 가장 보편적인 열전도도 검출기(TCD)를 사용하기 때문입니다. 물질에 따라서 검출기를 교체하면서 분석을 하면 좋겠지만 현실적으로 그렇게 하기는 어렵습니다. 대부분 GC를 사용하는 실험실에는 이미 칼럼과 분석 속도 등 설정이 모두 완료되어 있고 전혀 새로운 화합물보다는 이미 알고 있는 시료의 성분 비율을 측정하는데 활용되기 때문입니다.
'기기분석 방법' 카테고리의 다른 글
핵자기 공명 분광법(NMR) 원리 및 시험방법 (0) | 2022.05.02 |
---|---|
자외선 가시광선 흡수 분광법 (0) | 2022.05.01 |
고성능 액체 크로마토그래피(HPLC) 원리 및 사용방법 (0) | 2022.05.01 |
레오미터(Rheometer) 점도 측정 원리 (0) | 2022.04.30 |
적외선(IR) 분광법 원리 (0) | 2022.04.30 |
댓글