레오미터(Rheometer) 원리
레오미터는 회전 점도계의 종류 중 하나로 연속적인 회전과 진동을 통해 전단 테스트와 비틀림 테스트에 사용됩니다. 특정 측정 시스템을 활용하면 한 방향으로 회전 및 진동 테스트로 단축 인장 테스트를 진행할 수 있습니다. 엄밀히 말하면 점도계와 레오미터는 다릅니다.
점도계는 속도를 제어하여 회전테스트를 통해서 점도를 확인하여 점도 곡선을 표시할 수 있지만 레오미터는 훨씬 더 다양한 유변학적 파라미터를 확인할 수 있습니다. 다시 말해서 레오미터를 사용할 때 더 많은 데이터를 얻을 수 있다는 것입니다. 그러면 지금부터 레오 미터의 원리와 측정방법에 대해서 알아보도록 하겠습니다.
1. 레오미터 절대 측정 시스템
점도와 같은 절댓값으로 표시되는 데이터는 절대 측정 시스템을 통해서 확인이 가능합니다. 절댓값은 상대 값과는 다르게 측정하는 시스템의 크기와 상관이 없습니다.
ISO나 DIN 등과 같은 시스템 측정 표준에 따라 정의된 대로 절댓값의 전단 간격은 상대적으로 좁게 나타납니다. 이러한 표준은 원뿔/플레이터, 동심 실런더 및 플레이터/플레이터 측정 방법으로 설명할 수 있습니다.
2. CP(Con & Plate) 측정 방법
CP 시스템은 모든 액체에 사용이 적합하지만 분산된 물질에 적용할 때는 입자의 최대 크기가 제한됩니다. 이러한 시스템은 측정 시스템 표준인 ISO 3219와 DIN 53019를 참고하면 됩니다. ISO 표준에 따르면 원뿔(Con)은 각도가 α = 1˚인 것을 사용하는 것을 권장드립니다. 각도가 4˚보다 큰 원뿔은 표준 규격을 벗어납니다.
점도를 정확하게 측정하기 위해서는 원뿔 끝이 잘린 CP 시스템을 선택하고 파라미터는 원뿔 중심에 설정된 간격의 측정값(a)과 허용 가능한 최대 입자 크기(d)를 계산하면 됩니다.
(1) 시료 트리밍
트리밍이란 측정하는 시료를 자르거나 깎아 내는 것을 의미합니다. 시료는 하단 플레이트 중심에 놓고 트리밍 간격으로 측정 간격을 줄이면 됩니다. CP 시스템의 경우에는 측정 간격에 10um를 더한 너비이고 측정 시스템과 하단 플레이트 사이의 간격에 시료를 주입해야 합니다. 스파출러와 같은 트리밍 도구를 이용해서 플레이트 테두리로 넘친 시료를 트리밍 하여 상단 플레이트의 외부 지름과 동일하게 만들어야 합니다. 측정 간격에서는 시료 소재를 제거하면 안 되는데 이는 간격이 최종 측정 간격 너비가 되기 때문입니다.
(2) CP 시스템의 장점과 단점
CP 시스템의 장점은 원뿔 간격에서 전단 조건은 동일하며 시료를 소량만 사용하면 되기 때문에 온도를 빠르게 조정하고 쉽게 청소가 가능합니다. 반대로 중심의 간격이 좁기 때문에 분산 물 시료를 측정할 때 최대 입자의 크기가 제한되어 있습니다. 원뿔의 가장자리에서 시료가 바깥으로 이동하거나 표면 막이 형성되는 문제가 발생할 수 있습니다.
3. CC(동심 실린더) 측정 방법
동심 실린더 시스템은 저점도의 액체 테스트에 적합하고 국제 규격은 ISO 3219와 DIN53019에 지정되어 있습니다. 측정 간격을 좁게 유지하려면 컵과 봉의 반지름 비율이 1.0847을 초과해서는 안됩니다.
컵에 시료를 쉽게 주입할 수 있고 컵 안에 주입선이 표시되어 있습니다. 컵의 바깥쪽 표면이 크기 때문에 시료 온도를 쉽게 제어할 수 있습니다. CP 시스템과 PP 시스템과는 다르게 표면 장력이 낮은 액체가 컵 바깥으로 흘러나오지 않습니다. 그러나 시료가 비교적 많이 필요하고 평형 온도에 도달하기까지 시간이 오래 걸리는 것이 단점입니다.
4. PP(Plate & Plate) 측정 방법
PP 측정 방법은 페이스트나 젤, 연성 고체, 고점도 폴리머 등의 시료를 테스트할 때 적합합니다. PP 측정 방법은 ISO 6721-10과 DIN 53019를 참고하면 됩니다.
(1) 시료 스트리밍
CP 시스템에 적용되는 방법과 동일하게 PP 시스템에 시료가 주입됩니다. 아스팔트 바인더를 테스트할 때는 CP 시스템보다 간격을 더 크게 설정할 수 있습니다. 그 외 나머지 방법들은 CP 측정 방법과 동일하기 때문에 위의 내용을 참고하시면 됩니다.
(2) PP 시스템의 장점과 단점
PP 시스템의 장점은 시료가 적게 필요하고 간격을 조정할 수 있어 다양한 조건에서 실험을 할 수 있습니다. 또한 폴리머 용융 시료와 비가교 실리콘을 포함한 고점도 시료와 입자가 큰 분산 물, 3차원 초격자 구조를 포함하는 젤 등의 연성 고체도 테스트할 수 있습니다. 그러나 플레이트 가장자리의 전단 속도가 플레이트 중심보다 높아 간격의 전단 조건이 일정하지 않습니다. 그렇기 때문에 플레이트의 가장자리 부분에서 시료가 바깥으로 이동하거나 표면 막을 형성하는 현상이 발생하기도 합니다.
오늘은 레오미터의 점도 측정 원리에 대해서 알아보았습니다. 레오미터의 측정 방법과 각 시스템의 장단점을 확인하고 측정하려는 시료에 맞는 방법을 선택해야 합니다. 레오미터를 통해서 많은 데이터를 얻을 수 있기 때문에 많은 연구실에서 레오미터 장비를 보유하고 있습니다. 레오미터는 고분자의 경화 거동을 파악하기 위해서도 사용되며 전단응력을 측정하는데 주로 사용합니다. 위의 방법들을 이해한 후에 레오미터를 사용해보시길 바랍니다.
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