열적 특성 분석
우리가 고분자 물질을 분석할 때 많은 장비를 이용하여 고분자 물질이 가지고 있는 고유의 특성을 파악합니다. 고분자 기기분석 중 가장 대표적인 분석방법으로는 열적 특성 분석 방법이 있습니다. 이 방법은 DSC, DTA, TMA, TGA 등 다양한 기기를 이용하여 분석할 수 있습니다.
그러면 우리는 원하는 결과값을 얻기 위해서 어떤 기기분석 방법을 선택할 것이며 어떤 데이터를 얻을 수 있을지를 미리 예측해야 합니다. 각 분석 장비는 측정 파라미터가 다르기 때문에 얻을 수 있는 데이터가 다릅니다. 온도와 시간에 따른 흡열과 발열 차이로 유리 전이 온도를 측정하고 싶다면 DSC를 이용하여 기기분석을 진행해야 하고 sample의 온도 변화로 인한 질량 변화를 측정하기 위해서는 TGA 장비를 사용해야 합니다.
이처럼 우리는 각기 원하는 결괏값을 얻기 위해서는 적절한 장비를 사용할 줄 알아야 합니다. 아래는 열적 특성 분석 방법에 대해서 알아보고 각 장비를 통해 얻을 수 있는 값과 원리에 대해서 알아보도록 하겠습니다. 기초적인 이론을 습득한 후에 DSC 기기분석 방법에 대해서 자세히 알아보도록 하겠습니다.
1. 열적 특성 분석 방법 비교
우리가 전공이 화학이나 화학공학을 포함한 공과대학에 입학하게 되면 되면 분석기기에 대한 이론 교육을 듣게 됩니다. 이때 가장 기초가 되는 분석기기가 바로 열적 특성 분석 방법입니다. 우선 각 분석방법의 명칭부터 알아보도록 하겠습니다.
- DSC : Differential Scanning Calorimeter (시차 주사 열량 분석)
- DTA : Differential Thermal Analysis (시차 열분석)
- TGA : Thermo Gravimetric Analysis (열중량 분석)
- TMA : Thermo Mechanical Analysis (열응력 분석)
이름에서도 알 수 있듯이 DSC는 열과 시간의 변화에 따른 에너지 변동성을 측정하는 방법입니다. 그리고 DTA는 열과 시간에 따른 sample과 reference의 온도 변화를 측정하는 방법입니다. 이 두 가지 방법은 유사하지만 일반적으로는 DSC가 고분자를 분석하는데 더 많은 정보를 얻을 수 있습니다.
TGA는 sample의 온도 변화에 따른 Sample의 질량 변화를 측정하고, TMA는 sample의 온도를 변화시키면서 하중을 가하고 이에 따른 치수 변화를 측정하는 방법입니다. 이 측정방법 모두 고분자 실험실에서 많이 사용하는 장비들로 열적 거정에 따른 고분자의 물성 변화를 측정하는 데 사용됩니다.
2. 열적 특성 분석 원리
아래 내용에서는 열적 특성 분석 방법들의 원리에 대해서 자세히 알아보도록 하겠습니다. 앞으로 원하는 결과값을 얻기 위해서 어떤 분석을 해야하는지를 알기 위해서는 각 기기분석 방법에 따른 원리를 잘 이해해야합니다. 아래 내용을 천천히 읽어보시고 본인의 것으로 습득해보시길 바랍니다.
①DSC (시차 주사 열량 분석)
DSC는 일반적으로 가장 많이 이용되는 고분자 열적 특성 분석 방법입니다. DSC는 sample과 reference에 동일하게 열을 가하고 기준이 되는 sample과 비교했을 때 reference의 온도가 더 증가하는지 아니면 감소하는지를 측정하게 됩니다. 열 유속의 차이를 측정하고 이를 시간으로 미분하면 에너지양(mWs 또는 mJ)으로 환산이 됩니다.
이러한 과정을 통해 우리는 하나의 그래프를 얻을 수 있고 이것을 적분하면 총열량을 계산할 수 있게 됩니다. 이때 sample이 에너지를 흡수하면 흡열, 방출하면 발열이라고 표기합니다. 에너지를 받아서 흡열 되는 과정에서 고분자 상변화가 일어나게 되는데 이때 유리 전이 온도(Tg)와 녹는점, 화학반응 등을 확인할 수 있습니다.
②DTA (시차 열분석)
DTA는 온도 변화가 거의 없는 reference물질을 사용해서 sample이 열분해 되는 과정에서 발열과 흡열 반응을 측정하는 기기분석 방법입니다. 그래프의 거동에 따라서 sample의 열적 거동을 측정할 수 있지만 sample과 reference의 온도 차이만을 나타낼 수 있기 때문에 정성분석 방법으로 많이 활용되고 있습니다.
③TGA (열중량 분석)
열중량 분석기는 sample에 온도를 가하고 시간에 따른 질량 변화를 측정하는 기기분석 방법입니다. 질량의 변화를 측정해야 하기 때문에 TGA에는 매우 감도가 우수한 전자저울이 탑재되어 있습니다. TGA에서는 전자저울의 감도가 가장 중요하고 purge gas는 불활성 기체를 주로 사용합니다.
고분자의 질량 변화를 측정하는 이유는 고분자가 연소되는 시점과 열적 안정성을 측정하기 위해서입니다. 고분자의 구조와 성분에 따라 연소되는 온도가 다르기 때문에 각 용도에 맞는 고분자 물질을 개발할 때 사용되는 기기분석 방법입니다.
④TMA(열응력 분석)
TMA는 온도와 시간에 따라서 하중이 가해질 때 고분자 물질의 물리적 특성을 알 수 있는 방법입니다. 이 분석 방법은 점탄성 물질의 특성을 파악하는데 매우 유용합니다. 하중에 고정되어 있을 때 온도와 시간에 따라서 점탄성 물질의 수축과 팽창 등의 특성을 알 수 있는 방법입니다. 필름이나 섬유산업에 많이 적용되고 있는 실험 방법입니다.
오늘은 열적 특성 분석 방법들에 대해서 알아보았습니다. 중고등학교 시절에 유리 전이 온도를 측정하는 방법에 대해서 배운 경험이 있을 겁니다. 이때는 DSC 장비를 이용하여 측정하는데 다음에는 DSC 기기분석 방법에 대해서 자세히 알아보도록 하겠습니다. DSC의 기초부터 방정식, 응용, 유리 전이 온도 측정방법 등 다양하고 세부적으로 다룰 예정이니 더 깊에 공부하고 싶으신 분들은 참고해보시길 바랍니다.
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